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那非类物质 (Phospjodiesterase type 5, PDE-5) 是一类5型磷酸二酯酶的抑制剂,包括西地那非、他达拉非、伐地那非等,可用于治疗男性勃起功能障碍,该类物质已知的副作用包括面部潮红、头晕头痛、鼻塞和视觉异常等,严重的会导致死亡,是一种必须在医生指导下使用的处方药。近年来,不乏有无良商家出售具有“增强性功能”、“抗疲劳”等功效的保健食品,实则是那非类成分非法添加的重灾区。这些不法商贩,为规避检测标准及相关“黑名单”,不断对药物进行结构改造,那非类衍生物层出不穷。除了在保健酒等保健食品中添加,还添加到糖果、咖啡、茶叶、饮料等食品基质中,形式多样、检测分析难度大。目前,BJS 202405食品补充检验方法中,囊括了西地那非、他达拉非等95种物质,为目前国内检测那非类化合物最多的检测方法标准。
纳谱分析推出适配此标准的样品前处理产品SelectCore HLB固相萃取柱、SelectCore QuEChERS净化管和ChromCore C18色谱柱,为不同食品基质中西地那非、他达拉非的检测提供解决方案。
本方法适用于饮料、糖果、果冻、饼干、咖啡、酒类及保健食品中西地那非、他达拉非等95种化合物的测定。
1、试剂的准备
0.1%甲酸水溶液:量取1 mL甲酸,溶于水并稀释至1000 mL,用微孔滤膜过滤后备用。
0.2%硫代硫酸钠溶液:称取2.0 g硫代硫酸钠,溶于水并稀释至1000 mL。
甲醇-0.2%硫代硫酸钠溶液(1+2):量取100 mL甲醇与200 mL 0.2%硫代硫酸钠溶液混合。
2、试样提取
2.1 含牡蛎成分的固体饮料、咖啡、胶囊剂型保健食品
准确称取1 g试样(精确至0.001 g)置于50 mL具塞离心管中,加入20 mL甲醇,超声提取15 min,放冷至室温,于4000 r/min离心5 min,上清液全部转移至25 mL容量瓶中,用甲醇定容,混匀。准确量取2.0 mL上清液,避光条件下准确加入4.0 mL 0.2%硫代硫酸钠溶液,混匀,待净化。
2.2 软胶囊剂型保健食品
准确称取1 g试样(精确至0.001 g)置于50 mL具塞离心管中,加入乙腈,分别振荡提取3次(20 mL、20 mL、5 mL,500次/min)各15 min,于4000 r/min离心5 min,合并3次上清液转移至50 mL容量瓶中,用乙腈定容,混匀,待净化。
3、试样净化
3.1 含牡蛎成分的固体饮料、咖啡、胶囊剂型保健食品
SelectCore HLB固相萃取柱 60mg/3mL
活化:依次使用2 mL甲醇、2 mL0.2 %硫代硫酸钠溶液活化;
上样:将2.1中制备好的待净化液上样至固相萃取柱中;
淋洗:依次使用2 mL甲醇-0.2%硫代硫酸钠溶液、2 mL水淋洗;
洗脱:准确加入4.0 mL甲醇洗脱,洗脱后抽干,收集全部洗脱液,准确加入4.0 mL水,摇匀,过微孔滤膜过滤,待测定。
※ 注:若被测物质测得含量超过2 mg/kg,用0.2%硫代硫酸钠溶液稀释待净化液,使上样量低于160 ng,重新净化。全程避光。
3.2 软胶囊剂型保健食品
准确移取5.0 mL水加入SelectCore SMR-Lipid净化管中,涡旋呈混悬状,再准确加入5.0 mL 2.2中待净化液,振荡(500次/min)15 min,于4000 r/min离心5 min,取上清液过微孔滤膜过滤,待测定。
※ 注:若被测物质含量超出标准曲线的测定范围,用50%乙腈水溶液适当稀释,待测定。
4、液相色谱条件
ChromCore C18色谱柱 1.8μm, 3.0×150mm
5、质谱条件
由实验谱图及加标回收率数据可知:纳谱分析的SelectCore HLB固相萃取柱、SelectCore QuEChERS净化管和ChromCore C18色谱柱可以有效分离杂质和目标物。纳谱分析的SelectCore QuEChERS净化管中含有除脂的专用填料,不仅能够去除软胶囊剂型基质中的脂质,使得净化后上样液澄清透明,还能够降低含油脂中那非类化合物的基质效应,与某厂家EMR Lipid效果相当,回收率符合检测要求。
实验注意事项:
1、检测时,应注意避免过高浓度的阳性样品污染仪器。可在满足灵敏度的前提下稀释样品。
2、实验过程中,使用硫代硫酸钠溶液时应全程避光。
常规规格货号 | |
产品描述 | 货号 |
ChromCore C18色谱柱 1.8μm, 3.0×150mm | A001-018018-03015S |
SelectCore HLB固相萃取柱 60mg/3mL | HLB060-030060-1 |
SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 1g SMR-Lipid | Q-15MR01 |
* 其它规格产品信息,可咨询我司当地销售同事或拨打400 808 3822服务热线。