艾叶是菊科植物艾Artemisia argyi Lévl. et Vant.的干燥叶，含有较多色素类和挥发油类成分，这些成分会造成农残分析中的GC-MS/MS检测目标物干扰较大、保留时间飘移等问题。针对2025版中国药典 2341第五法药材及饮片（植物类）中47种禁用农药多残留测定中的叶类含有高色素和挥发油的项目，传统的方法是采用固相萃取方法3净化，但是该方法需要用大量的甲苯作为洗脱液，这个试剂毒性较大，选用纳谱分析的SelectCore HLB-C中药农残专用柱净化，不用甲苯试剂，也可以有效解决气质质中基质干扰问题，让我们来看看前处理效果吧！

1.1 混合对照品配制

精密量取禁用农药混合液1 mL，置20 mL容量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用。

1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备

取磷酸三苯酯对照品适量，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液。量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。

1.3 空白基质溶液的制备

取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

1.4 基质混合对照溶液的制备

分别精密量取空白基质溶液1.0 mL (6份) ，置氮吹仪上，40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。

提取：精密称取5 g样品 (过3号筛) ，置100 mL具塞离心管中，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后取上清液，合并两次提取上清液，减压浓缩至5~10 mL，加乙腈定容至25 mL，摇匀，即得。

（注：可根据仪器灵敏度适当调整供试品溶液的最终稀释倍数）

3.1 GC-MS/MS样品：

SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL

净化：取SelectCore HLB-C中药农残专用柱，加乙腈:甲醇（10:1）4 mL活化，再取2中艾叶提取液1 mL置已活化的SelectCore HLB-C中药农残专用柱中，收集流出液，待所有提取液进入柱体填料后，取乙腈:甲醇（10:1）溶液4 mL洗脱，收集合并流出液与洗脱液减压回收（或40 ℃氮吹）至1 mL，即得。

GC-MS/MS测定：精密量取上述净化后样品液1 mL，氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm针式过滤器，上机分析。

3.2 LC-MS/MS样品：

SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱 200mg/6mL

净化：量取2中艾叶提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得。

LC-MS/MS测定：精密量取上述净化后样品液1 mL，氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm针式过滤器，上机分析。

图2、艾叶提取液原液、SelectCore HLB净化后的艾叶提取液和SelectCore HLB-C净化后的艾叶提取液颜色对比图

①: 艾叶提取液原液（直接提取法提取）

②: SelectCore HLB净化后的艾叶提取液（上样量3 mL）

③: SelectCore HLB-C净化后的艾叶提取液（上样量1 mL） 

6.1 艾叶基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

6.2 艾叶基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

6.3 加标回收率结果

1）由于LC-MS/MS分析方法所使用的色谱柱填料粒径较小，且流动相体系为甲醇体系，如溶剂使用乙腈，保留时间较短的目标物溶剂效应较为明显，可采取以下任一方法来解决：

① 增加柱前死体积，例如适当增加柱前管路长度；

② 增加样品溶液中的水含量，例如将3.2中0.3 mL水增加到0.5 mL；

③ 采用混合进样的方式，进样的同时注入10 μL水；

④ 溶剂置换，取3.2中净化好的基质液1 mL，40℃氮吹至0.4 mL，加入混合对照品，甲醇定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm针式过滤器，上机分析。

2）由于对硫磷在LC-MS/MS上响应较低，如GC-MS/MS无干扰，推荐使用GC-MS/MS监测结果；

3）LC-MS/MS监测化合物中：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟虫胺均为负离子监测模式；

4）由于艾叶腺毛较多，粉碎后呈绒状过筛困难，可以将粉碎后的细绒用剪刀剪成细段，再揉搓后过筛，剩余的细绒继续粉碎，直至全部过筛；

5）水胺硫磷、甲基异柳磷采用GC-MS/MS结果；

6）久效磷、氧化乐果采用LC-MS/MS结果。