2025年版药典将于2025年10月01日执行，由原2020版药典2341第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法的33种禁用农残扩增为47种农残。针对一些客户经常反馈杀虫脒回收率不好的问题，纳谱分析对QuEChERS净化管的填料配比进行了优化，采用SelectCore QuEChERS（货号：Q-15A10）净化管中药农残杀虫脒Q法进行中药桂枝的净化，杀虫脒回收率良好，我们来看看前处理效果吧。

本方法参考中国药典2025版 2341第五法中QuEChERS法，适用于常规检测中杀虫脒回收率较低的中药材农残检测。

1.1 混合对照品配制

精密量取禁用农药混合液1 mL，置20 mL容量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用。

1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备

取磷酸三苯酯对照品适量，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液。量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液，备用。

1.3 空白基质溶液的制备

取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

1.4 基质混合对照溶液的制备

分别精密量取空白基质溶液1.0 mL（6份），置氮吹仪上，40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。

提取（QuEChERS法）

精密称取供试品粉末（过三号筛）3 g，置于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30 min，精密加入乙腈15 mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5 min，加入QS-002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3 min，于冰浴中冷却10 min，离心（每分钟4000转）5 min，将所有上清液转移至50 mL离心管内，置冰箱冷冻2 h，取出，立即离心（每分钟4000转）1 min，取上清液待净化。

Q法净化管: Q-15A10

SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A10（中药农残杀虫脒Q法）

3.1 净化: 

量取2中制备的桂枝上清液9 mL置Q-15A10净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5 min使净化完全，离心（每分钟4000转）5 min，取上清液，即得。

3.2 GC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密吸取3.1中制备的上清液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，精密加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密吸取3.1中制备的上清液1.0 mL，加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

3.3 LC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密吸取3.1中制备的上清液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密吸取3.1中制备的上清液1.0 mL，加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

6.2 桂枝基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

QuEChERS法处理桂枝基质LOQ浓度点加标谱图

（LC-MS/MS方法）

6.3 加标回收率结果

通过以上实验数据可以看出，桂枝使用QuEChERS法处理搭配SelectCore QuEChERS（货号：Q-15A10）净化管净化后，各农残化合物出峰良好，47种农残的回收率在60%～110%之间，并且杀虫脒的回收在68.8%左右，解决了杀虫脒回收经常在50%以下的难题，搭配上述解决办法有效地提高了实验效率，也为桂枝的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

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