一、适用范围

Mcllvaine-Na₂EDTA缓冲液：取柠檬酸·一水12.9 g、磷酸氢二钠·十二水10.9 g、乙二胺四乙酸二钠·二水39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。

0.09%甲酸10%甲醇水：吸取90 μL甲酸、量取10 mL甲醇，加水定容至100 mL，混合均匀。

SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 1g SMR-Lipid

准确移取5.0 mL Mcllvaine-Na₂EDTA缓冲液加入SMR-Lipid净化管（Q-15MR01）中，涡旋振荡1 min，再准确加入5.0 mL 2中制备好的待净化液，涡旋振荡1 min，4000 r/min离心5 min，取上清液，混匀。精密移取1 mL上清液，于40 °C下氮吹至少于0.5 mL，残留液用0.09%甲酸10%甲醇水溶液定容至1.0 mL，过0.22 μm滤器后，供液相色谱-串联质谱测定。

称取2中相同试样5份，按照2、3中方法进行相同操作，得到5份空白试样上清液，分别精密移取一定量的混合标准溶液，加入适量的上清液，使最终溶液体积为1 mL，配置成浓度为1 ng/mL、5 ng/mL、30 ng/mL、100 ng/mL、300 ng/mL的标准曲线，与样品进行相同的氮吹、定容、过滤、仪器分析操作。

图1、48种兽药鸡肉基质加标（加标量：20 μg/kg）溶液特征离子质量色谱图

由图1和加标回收率数据可以看出，鸡肉样品提取液经SMR-Lipid净化管（Q-15MR01）净化后无杂质干扰，仪器分析时可准确定量，实验中验证了鸡肉空白基质匹配的标准曲线，标准曲线相关系数符合检测要求，同时，鸡肉样品加标回收率结果与进口品牌A接近，符合准确性的要求。

（1）试样提取过程中，加入QS-003盐包后应充分震荡，保证样品有效分层，取上层溶液时，避免取到下层水相。

（2）试样净化过程前，先向SMR-Lipid净化管（Q-15MR01）中加入5.0 mL Mcllvaine-Na₂EDTA缓冲液，充分活化填料，以保证四环素类兽药回收率。