提取：精密称取5 g样品 (过3号筛) ，置100 mL具塞离心管中，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后取上清液，合并两次提取上清液，减压浓缩至5~10 mL，加乙腈定容至25 mL，摇匀即得。

（注：可根据仪器灵敏度适当调整供试品溶液的最终稀释倍数）

3.1 GC-MS/MS样品：

SPE柱：SelectCore HLB-A中药农残专用柱 200mg/6mL

净化：量取2中制备的枳实提取液5 mL，过SelectCore HLB-A中药农残专用柱，收集全部净化液，混匀，即得。

GC-MS/MS测定：精密量取上述净化后样品液1 mL，氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm针式过滤器，上机分析。

3.2 LC-MS/MS样品：

SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱 200mg/6mL

净化：量取2中制备的枳实提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得。

LC-MS/MS测定：精密量取上述净化后样品液1 mL，氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm针式过滤器，上机分析。

注：加样回收率应在70%～120%之间。在满足重复性要求且待测指标未检出的情况下，部分农药回收率可放宽至50%～140%。

1) 由于LC-MS/MS分析方法所使用的色谱柱填料粒径较小，且流动相体系为甲醇体系，如溶剂使用乙腈，保留时间较短的目标物溶剂效应较为明显，可采取以下任一方法来解决：

① 增加柱前死体积，例如：适当增加柱前管路；

② 增加样品溶液中的水含量，例如：将3.2中0.3 mL水增加到0.5 mL；

③ 采用混合进样的方式，例如：进样的同时注入10 μL水；

④ 溶剂置换，取3.2中净化好的基质液1 mL，40 ℃氮吹至0.4 mL，加入混合对照品，甲醇定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm针式过滤器，上机分析。

2) 由于对硫磷在LC-MS/MS上响应较低，如GC-MS/MS无干扰，推荐使用GC-MS/MS监测结果；

3) LC-MS/MS监测化合物中：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟虫胺均为负离子监测模式。