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服务与支持

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【应用分享】饲料中三聚氰胺的提取与检测(SN/T 5118-2019)

三聚氰胺 (Melamine) ,化学式为C3H6N6,俗称蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,常被用作化工原料,不可用于食品加工或食品添加物。为确保食品安全,SN/T 5118-2019该标准规定了对于食用动物和饲料中三聚氰胺的检测方法,因样品基质较为复杂,需进行前处理才能保证目标物被有效提取并检测。纳谱分析推出适配此标准的样品前处理产品SelectCore MCX固相萃取柱ChromCore Silica色谱柱,为复杂基质中三聚氰胺痕量的检测提供解决方案。

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本方法参照SN/T 5118-2019进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定 液相色谱-质谱/质谱法,适用于饲料中三聚氰胺的测定。

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1、试剂的准备

甲醇水溶液 (50%) : 准确量取500 mL甲醇和500 mL水混匀后备用。

氨化甲醇溶液 (5%: 准确量取5 mL氨水和95 mL甲醇混匀后备用。

乙腈水溶液 (95%: 准确量取50 mL水和950 mL乙腈混匀后备用。

酸性甲醇提取液: 990 mL 50%甲醇水中加入10 mL乙酸混匀后备用。

5 mmol/L乙酸铵溶液: 准确称取0.385 g乙酸铵置于1 L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用。

2、样品前处理

称取2 g试样于50 mL具塞离心管中,加入40 μL 0.1 μg/mL的三聚氰胺同位素内标溶液 (相当于三聚氰胺同位素内标质量为4 ng) ,再加入20 mL酸性甲醇提取液涡旋混匀2 min,超声提取10 min,以8000 r/min 10 ℃冷冻离心5 min,取上清液10 mL转移至15 mL离心管中,待净化。

3、固相萃取方法

SelectCore MCX固相萃取柱 60mg/3mL

活化:依次使用3 mL甲醇、3 mL水活化;

上样:将制备好的待净化液转移至固相萃取柱中;

淋洗:依次使用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,结束后抽至近干;

洗脱:用6 mL氨化甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;

复溶:洗脱液于40 ℃下氮气吹干,残留物用1 mL 95%乙腈水定容,涡旋混合1 min,过微孔滤膜后,供LC-MS/MS测定。

*注:整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min

4、液相色谱条件

ChromCore Silica色谱柱 3μm, 2.1×100mm

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由实验谱图及加标回收率数据可知,纳谱分析的SelectCore MCX固相萃取柱可以有效去除样品基质干扰,ChromCore Silica色谱柱可以有效分离杂质和目标物,并且回收率符合检测要求。

实验注意事项:

1、若待净化液浑浊,可以考虑再次离心,避免上样过程中堵柱子,导致过柱时间太长;

2、增加提取次数可以提高提取效率;

3、HILIC体系中仪器稳定时间较长,建议在进样前走10针稳定性测试。

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* 除以上常规规格,其它规格产品信息,可咨询我司当地销售同事或拨打400 808 3822服务热线。

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