一、适用范围

0.2%甲酸80%乙腈水：吸取200 μL甲酸、量取80 mL乙腈，加水定容至100 mL，混合均匀。

0.09%甲酸10%甲醇水：吸取90 μL甲酸、量取10 mL甲醇，加水定容至100 mL，混合均匀。

SelectCore HLB-Lipid固相萃取柱 200mg/6mL；

吸取2中待净化液3.5 mL过SelectCore HLB-Lipid固相萃取柱，收集全部流出液、混匀，精密移取1 mL流出液，于40 °C下氮吹至少于0.5 mL，残留液用0.09%甲酸10%甲醇水溶液定容至1.0 mL，过0.22 μm滤器后，供液相色谱-串联质谱测定。

称取2中相同试样5份，按照2、3中方法进行相同操作，得到5份空白试样过柱流出液，精密移取一定量的混合标准溶液，加入适量的流出液，使最终溶液体积为1 mL，配置成浓度为2 ng/mL、10 ng/mL、60 ng/mL、200 ng/mL、600 ng/mL的标准曲线，与样品进行相同的氮吹、定容、过滤、仪器分析操作。

图1、鸡蛋基质匹配6种兽药标准溶液特征离子质量色谱图

鸡蛋是食用卵磷脂（磷脂）含量最高的动物性食品之一，其中磷脂含量约为0.35%，在样品提取步骤中，磷脂会随着目标兽药一起被大量提取出来。磷脂的存在会引发离子抑制效应，导致兽药残留量检测结果不准确，同时还会污染色谱柱和液相色谱-串联质谱仪的其它部件。因此只有有效去除样品中磷脂，才能保证兽药残留量的准确检测，纳谱分析SelectCore HLB-Lipid固相萃取柱是流穿式的净化模式，可以有效去除磷脂和脂肪，操作简单、净化效果好，适用于多种类型的兽药残留的同时检测。

1）试样提取过程中，需要将超声后的样品置于冰箱冷冻5 min后再进行离心或者进行高速冷冻离心。

2）试样净化过程中，待净化溶液在重力下通过固相萃取柱即可，无需施加外力；待净化溶液完全通过固相萃取柱后，无需吹干固相萃取柱。

3）样品在氮吹浓缩时，只需氮吹至少于0.5 mL，不能氮吹至干。