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淫羊藿苷是淫羊藿的主要活性成分,为8-异戊烯基黄酮苷类化合物。淫羊藿苷能增加心脑血管血流量、促进造血功能、免疫功能及骨代谢,还具有补肾壮阳、抗衰老等功效。因淫羊藿苷其补肾壮阳、抗衰老等功效,被广泛添加到壮阳药保健食品中,因此淫羊藿苷检测的方法的稳定性和准确性至关重要。根据《GB/T 22247-2024 食品安全国家标准 保健食品中淫羊藿苷的测定》要求,本方案采用纳谱分析SelectCore HLB-P固相萃取柱(一款通过式固相萃取柱,填料为反相混合型N-乙烯吡咯烷酮/二乙烯基苯共聚物)对两种基质样品进行净化处理,结合ChromCore C18液相色谱柱对保健食品中淫羊藿苷进行提取与检测。结果显示,该方法符合国家标准要求,为保健食品中淫羊藿苷的检测提供了有效的整体解决方案。
参照《GB/T 22247-2024 食品安全国家标准 保健食品中淫羊藿苷的测定》,本方法适用于片剂、硬胶囊、软胶囊、粉剂、颗粒剂、口服液、丸剂、膏剂、酒剂、茶剂等剂型形态的保健食品中淫羊藿苷的测定,替代标准GB/T 22247-2008。
1 / 试剂配制
70%(体积比)乙醇溶液:量取700 mL乙醇,加水稀释至1000 mL,混匀备用。
2 / 样品制备
片剂样品提取:准确称取1 g混合均匀的试样(精确至0.001 g),置于50 mL刻度管中,加入70%(体积比)乙醇溶液25 mL,涡旋混合1 min,超声提取20 min,9000 r/min离心5 min,将上清液全部转移至25 mL容量瓶中,用70%(体积比)乙醇溶液定容,混匀,待测。
酒剂样品提取:准确移取1 mL试样置于刻度管中,加入70%(体积比)乙醇溶液8 mL,涡旋混合1 min,超声提取20 min,9000 r/min离心5 min,将上清液转移至10 mL容量瓶中,用70%(体积比)乙醇溶液定容,混匀,待测。
3 / 固相萃取方法
SelectCore HLB-P 200mg/6mL固相萃取柱
取上述步骤2中制备好的待净化液3 mL上样至固相萃取柱上,弃去前1 mL流出液,收集剩下流出液,吹干固相萃取柱,并收集流出液,混匀,供后续高效液相色谱法测定分析用。
4 / 高效液相色谱法测定
Column: ChromCore C18, 5μm, 4.6×250mm
Mobile Phase: A) 水
B) 乙腈
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 35 °C
Injection: 10 μL
Detection: UV 270 nm
Gradient: t (min) %A %B
0.01 76 24
25.00 74 26
34.00 74 26
34.10 30 70
39.00 30 70
40.00 76 24
46.00 76 24
由实验谱图和加标回收率结果可以看出,纳谱分析的通过式固相萃取柱SelectCore HLB-P可以有效去除保健食品中基质干扰;另外采用纳谱分析ChromCore C18色谱柱,可以有效分离杂峰与淫羊藿苷,回收率均在90%以上,结果准确可靠,满足国标的定量要求。
* 除以上常规规格,其它规格产品信息,可咨询我司当地销售同事或拨打400 808 3822服务热线。