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【应用分享】食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定（GB 5009.31-2025）

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近日，国家卫生健康委和市场监管总局联合发布了2025年第2号公告，新增了50项食品安全国家标准和9项修改单。纳谱分析迅速响应标准要求，推出符合要求的应用解决方案。今天给大家带来《GB 5009.31-2025 食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定》的解决方案。

对羟基苯甲酸酯类化合物是允许添加到食品中用于杀菌和防腐的一类食品添加剂，新国标《GB 5009.31-2025 食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定》中，修改了样品前处理方法：由萃取效率较低的液液萃取法修改为固相萃取法，检测方法新增了高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法。纳谱分析对食品中对羟基苯甲酸酯类化合物进行了前处理方法和检测方法的全面验证，实验结果表明纳谱分析的SelectCore MAX固相萃取柱和ChromCore C18色谱柱均能满足国标要求。

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1、试剂配制

甲醇-水溶液（3+7）：量取150 mL甲醇和350 mL水，混匀备用。

甲醇-水溶液（2+8）：量取100 mL甲醇和400 mL水，混匀备用。

0.1%磷酸水溶液：量取1.0 mL磷酸，加水定容至1000 mL，混匀备用。

2%甲酸甲醇溶液：量取2.0 mL甲酸，加甲醇定容至100 mL，混匀备用。


2、样品制备

2.1 果蔬汁

称取5 g（精确至0.01 g）试样于50 mL刻度离心管内（碳酸饮料需在超声波清洗器中超声脱气10 min再称样），加入甲醇-水溶液（3+7）30 mL，涡旋3 min，超声20 min，再加入甲醇-水溶液（3+7）至40 mL，6000 r/min离心3 min，过滤上清液，取滤液，待净化。

2.2 果酱

称取样品5 g（精确至0.01 g）于50 mL刻度离心管内，加入5 mL浓氨水，涡旋3 min，放置1 h，加入甲醇10 mL，涡旋3 min，超声20 min，6000 r/min离心3 min。取全部上清液于另一50 mL刻度离心管中。在残渣中再加入甲醇-水溶液（2+8）10 mL，涡旋3 min，超声20 min，6000 r/min离心3 min，合并两次提取液，加水至40 mL，6000 r/min离心3 min，取全部上清液，待净化。

3、固相萃取方法

SelectCore MAX固相萃取柱 500mg/6mL

活化：分别使用5 mL甲醇、5 mL水活化固相萃取柱；

上样：将待净化的溶液转移至已活化的固相萃取柱中；

淋洗：依次用5 mL水、5 mL甲醇-水溶液（3+7）淋洗；

洗脱：用6 mL甲醇洗脱（热凝固蛋制品和果酱用6 mL 2%甲酸甲醇溶液洗脱），收集洗脱液，加水定容至10 mL，过滤膜，供高效液相色谱仪测定。

4、高效液相色谱法测定

 ChromCore C18色谱柱 3μm, 4.6×150mm

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样品1、液态奶实验谱图

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由实验谱图及加标回收率数据可知纳谱分析的SelectCore MAX固相萃取柱可以有效去除样品基质干扰，并且回收率符合检测要求；ChromCore C18色谱柱对于对羟基苯甲酸酯类化合物选择性好、分离度高。

实验注意事项：

热凝固蛋白和果酱样品提取液过柱滴速可能较慢，可以适当加压，以提高过柱速度，但要控制滴速不超过1滴/s。

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