图1、GB 5009.204-2025食品中丙烯酰胺的测定

¹³C₃-丙烯酰胺储备液（1000 mg/L）：准确称取¹³C₃-丙烯酰胺标准品10.0 mg（精确至0.01 mg），用甲醇溶解并定容至10 mL，混匀，使¹³C₃-丙烯酰胺质量浓度为1000 mg/L。将溶液转移至棕色玻璃具塞密闭容器中，置于-18 ℃冰箱中避光保存。有效期为6个月。

¹³C₃-丙烯酰胺工作液（10 mg/L）：移取¹³C₃-丙烯酰胺储备液（1000 mg/L）1 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀，使¹³C₃-丙烯酰胺内标质量浓度为10 mg/L。临用现配。

3.1 基质分散固相萃取法（适用于所有食品）

Q-15PCS01净化管 SelectCore QuEChERS 净化管15mL

在试样提取的上清液中，加入5 mL正己烷，振荡萃取5 min，于10000 r/min离心5 min，除去有机相，再用5 mL正己烷重复萃取一次，在提取液加入10 mL乙腈，振荡提取10 min，加入0.5 g氯化钠和4 g无水硫酸钠作为盐析剂，振荡5 min。以10000 r/min离心5 min，取2.50 mL上清液于Q-15PCS01净化管中，涡旋5 min，以10000 r/min离心5 min，取1 mL上清液于氮气浓缩器在40 ℃下吹干，用0.20 mL水复溶，经0.22 μm水系滤膜过滤，待测定。

注：上机测试样液中有机相比例越高，出峰时间前移，峰形变差；氮吹近干不易控制，需要氮吹干，再用水复溶。

图4、丙烯酰胺标准曲线线性图（R²＞0.99）

图5、某品牌咖啡质控样XIC图

图6、某品牌咖啡质控样加标（加标量：900 μg/kg）XIC图

图7、上机待测样液中不同比例有机相的目标物保留时间及峰型对比图