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【应用分享】食品中丙酸的提取与检测（GB 5009.120-2025）

丙酸普遍用作食品的防腐，丙酸能防止微生物作用引起的食物腐烂变质，延长保存时间，特别适用于面包和糕点的保鲜和存放，丙酸大量口服会出现恶心、呕吐和腹痛等情况。且GB 2760-2024 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定了丙酸的最大使用量，所以准确有效的检测方法至关重要。2025食品新国标更新了食品中丙酸及其盐的检测方法，纳谱分析依照国标要求，推出了前处理产品：SelectCore HLB固相萃取柱和ChromCore AQ C18液相色谱柱，为食品中丙酸及其盐的检测提供有效的整体解决方案。

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一、适用范围

参照GB 5009.120-2025《食品安全国家标准 食品中丙酸及其盐的测定》，本标准替代GB 5009.120-2016，适用于粮食和粮食制品、焙烤食品、油炸食品、肉制品、调味品、豆类制品、罐头中丙酸及其盐的测定。




二、实验步骤 

1、试剂准备

磷酸溶液 (1 mol/L) : 在50 mL水中加入53.5 mL磷酸，混匀后，加水定容至1000 mL。

磷酸氢二铵溶液 (1.5 g/L) : 称取磷酸氢二铵1.5 g，加水溶解并定容至1000 mL，用磷酸溶液 (1 mol/L) 调pH至2.7。

甲醇-水溶液 (10+90) : 将甲醇和水按10:90的体积比混合均匀。

甲醇-水溶液 (40+60) : 将甲醇和水按40:60的体积比混合均匀。

2、试样提取

浸提法 (适用于面包、糕点) : 准确称取5 g (精确至0.01 g) 试样至于100 mL烧杯中，加水约25 mL，加入磷酸溶液 (1 mol/L) 0.50 mL，混匀，经超声浸提10 min后，用磷酸溶液 (1 mol/L) 调pH为3左右。转移全部试样至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。将试样转移至50 mL离心管中，以不低于4000 r/min离心10 min，待净化。

3、固相萃取方法

SelectCore HLB固相萃取柱 500mg/6mL

活化: 依次用5 mL甲醇和5 mL水活化固相萃取柱，保持柱体湿润；

上样: 取5.0 mL 2中试样提取液过固相萃取柱；

淋洗: 5 mL甲醇-水溶液 (10+90) 淋洗，弃去全部流出液，真空抽至柱体近干；

洗脱: 用4.8 mL甲醇-水溶液 (40+60) 洗脱，收集洗脱液并用甲醇-水溶液 (40+60) 定容至5.0 mL，混匀，经0.45 μm有机微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。

4、液相色谱条件

ChromCore AQ C18色谱柱 5μm, 4.6×250mm

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四、实验结果及讨论

由图4及加标回收率数据可以看出，纳谱分析的SelectCore HLB固相萃取柱在前处理阶段可以有效去除样品中杂质，并且回收率符合检测要求；纳谱分析的ChromCore AQ C18色谱柱可以做到杂质和目标物的高效分离、准确检测。

注意事项:

1、流动相磷酸氢二铵溶液 (1.5 g/L) 配置时，需用磷酸溶液 (1 mol/L) 调pH至2.7。

2、试样提取时请严格按照国标要求调节溶液pH。

3、淋洗后尽量抽干小柱，防止小柱内有残留液体，影响洗脱液的定容。

4、洗脱时用4.8 mL甲醇-水溶液 (40+60) 洗脱，以免洗脱液过多，超过5 mL，影响回收率。



相关产品货号信息


常规规格货号

产品描述

货号

ChromCore AQ C18色谱柱

5μm, 4.6×250mm

A201-050018-04625S

SelectCore HLB固相萃取柱

500mg/6mL; 30/pkg

HLB060-060500-1

* 其它规格产品信息，可咨询我司当地销售同事或拨打400 808 3822服务热线。




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