提取（直接提取法）：精密称取5 g样品（过3号筛），置100 mL具塞离心管中，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后取上清液，合并两次提取上清液，减压浓缩至5~10 mL，加乙腈定容至25 mL，摇匀，即得。（注：可根据仪器灵敏度适当调整供试品溶液的最终稀释倍数）

1）由于LC-MS/MS分析方法所使用的色谱柱体积较小，且流动相体系为甲醇体系，而样品溶剂使用乙腈，保留时间较短的目标物溶剂效应较为明显，可采取以下任一方法来解决：

①：增加柱前体积，例如适当增加柱前管路长度；

②：增加样品溶液中的水含量，例如将4.2中0.3 mL水增加到0.5 mL；

③：采用混合进样的方式，进样的同时注入10 μL水；

④：溶剂置换，取3.2中净化后样品液1 mL，40 ℃氮吹至0.4 mL，加入混合对照品，甲醇定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

2）由于对硫磷在LC-MS/MS上响应较低，如GC-MS/MS无干扰，推荐使用GC-MS/MS监测结果；

3）LC-MS/MS监测化合物中：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟虫胺均为负离子监测模式；

4）水胺硫磷参照GC-MS/MS结果。

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