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《中国药典》2025版一部 川芎中藁本内酯含量测定 照高效液相色谱法(通则0512)
系统适用性要求 理论板数按丁苯酞峰计算应不低于3000,且藁本内酯色谱峰与丁苯酞色谱峰的相对保留时间应在1.67的±5%范围之内。本次选用纳谱分析的ChromCore 120 C18色谱柱对川芎进行分析测定,实验过程及结果如下:
样品制备与色谱条件
对照品溶液:取丁苯酞对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL含80 μg的溶液,即得。
供试品溶液:取本品粉末(过四号筛)约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(300 W, 40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,置棕色瓶中,即得。
色谱条件:

实验谱图与结果
2.1 230 nm波长下检测谱图

2.2 330 nm波长下检测谱图

本次采用ChromCore 120 C18 5μm, 4.6×250mm色谱柱,参考2025版《中国药典》标准条件,对川芎中藁本内酯含量进行测定,实验结果表明:ChromCore 120 C18 5μm, 4.6×250mm色谱柱可以满足标准检测要求:
1、藁本内酯与丁苯酞峰型良好,样品中目标成分无干扰;
2、丁苯酞柱效为21683,完全满足药典要求 (>3000) ;
3、藁本内酯与丁苯酞相对保留时间为1.622,满足药典要求 (1.67±0.08) 。


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