3.1 GC-MS/MS样品：

SPE柱: SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL

净化：量取2中苍术直接提取法制备的溶液5 mL，过SelectCore HLB-A中药农残专用柱，收集全部净化液，混匀，即得。

3.2 LC-MS/MS样品：

SPE柱: SelectCore HLB固相萃取柱 200mg/6mL

净化：量取2中苍术直接提取法制备的溶液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得。

4.1 GC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密量取3.1中净化后样品液1 mL，氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密量取3.1中净化后样品液1 mL，加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

4.2 LC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密量取3.2中净化后样品液1 mL，氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密量取3.2中净化后样品液1 mL，加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。